GB/T23636-2017—分光光度计；原子吸收分光光度计；镉空心阴极灯；铁空心阴极灯：电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):恒温干燥箱；恒温水浴；耐酸滤过漏斗G3;实验室玻璃仪器应符合国家标准；化学药品纯度为分析纯（特殊指定除外）。5.3容量检测仪器设备容量检测仪器设备如下：—充放电机与所检测极板容量相适应；检测仪表量程：所用仪表的量程应随被测电流和电压的量值确定，即读数应在量程的后三分之一的范围内；电压表：测量电压用仪器精度应不低于0.5级，电压表内阻至少应是10k/V;电流表：测量电压用仪器精度应不低于0,2级；辅助电极：测量正极板过程时，辅助极板作为负极板，而测量负极板过程时，辅助极板作为正极板，辅助极板的容量应比主检极板大，使其能有效降低辅助电极上的电流密度，在测量过程中纯颜筑测量容器：耐酸材料容器。6试验方法6.1极板外形尺寸、质量极板外形尺寸、质量应符合制造企业所提供图纸，使用卡尺或直尺及质量衡器进行检测。6,2极板额定容量测定6.2.1生板额定容量测定在温度为25℃士2℃环境中，按图1方式将需检验焊接导线主检极板与辅助极板以1：2比例放入到测量容器中，其间距5mm~7mm,注入密度1.300g/cm3硫酸电解液，液面高于极板上横粱10mm~20mm,然后以生产商规定充电方法，若没有规定则以0.1Co充电48h后，开路静止1h,在以0.lC。恒流放电，每隔1min以硫酸亚汞电极参比测量，当放至正极板或负极板电位3min内急刷下降时（临界拐点），终止放电（临界拐点电压参考值：正极板电位为0.81V时或负极板一0,80V),以电流和时间计算额定容量。注：硫酸亚汞电极，25℃下电极标准电位为0.613V。6.2.2熟板额定容量测定在温度为25℃士2℃环境中，按图1方式将需检验焊接导线主检极板与辅助极板以1：2比例放入到容器中其间距5mm~7mm,注入1.300g/cm3,液面高于极板顶部10mm~20mm,然后以生产商规定充电方法，若没有规定则以0.07C充电5h后，开路静止1h,然后以0.1C。恒流放电，每隔6蜀Z0 GB/T23636-20176.4.1.3高锰酸钾标准溶液配制高锰酸钾标准溶液配制方法如下：a)配制称取3.30g(精确至0.01g)高锰酸钾，溶于1050mL蒸馏水中，缓和煮沸15min,于暗处放置14d,用耐酸滤过漏斗G3或玻璃棉过滤，滤液保存于棕色磨瓶中。b)标定称取在105℃~110℃下干燥2h的基准草酸钠0.2g(精确至0.0002g),溶于100mL硫酸溶液(8+92)中，用c(1/5KMnO,)=0.1mol/L的高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液呈浅紫红色保持30s,记消耗高锰酸钾溶液的体积为V1。按以上方法同时做试剂空白试验（不加入草酸钠），记消耗高锰酸钾溶液的体积为V。。c)计算高锰酸钾标准溶液浓度c(1/5KMnO,)按式(1)计算：mc(1/5KMnO)=…4…………(1)(V1-V)×M(1/2 Na2C2O)1000式中：一草酸钠的质量的数值，单位为克(g):V标定时消耗高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(L);Vo做空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(L):山资学分保寝票整资充中E了将c(1/5KMnO,)=0.1mol/L高锰酸御标准溶液用蒸馏水稀释为c(1/5KMnO,)=0.01mol/L.6.4.1.4分析步骤分析步骤如下：a)二氧化铅测定称取全部通过120目筛试样0.4g(准确至0.0001g),于250mL三角杯中，加1十1硝酸15mL,用移液管准确加入1+40过氧化氢溶液10mL,在轻轻摇动下溶解30min,使试样溶解完全（试样中含有活性炭等填加剂不易判断时，可仔细观察无小气泡发生即示溶解完全），用高锰酸钾标准溶液滴定至呈浅红色(30s不变)。按以上方法同时同条件做试剂空白试验。b)分析结果的表述二氧化铅含量以质量分数表示，按式(2)计算：X=W。-V)X0.1196×100……………………(2)016式中：CI一高锰酸钾标准溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L):Vo空白高锰酸钾标准溶液的用量的数值，单位为毫升(L);V一试样高锰酸钾标准溶液的用量的数值，单位为毫升(L)mo试样质量的数值，单位为克(g):0.1196与1mL高锰酸钾[(1/5KMnO,)=0.lmol/L]标淮溶液相当的二氧化铅的质量的数值，单位为克(g)。8罚素衬网Z.ZS心
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