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GBZ 28820.3-2012 聚合物长期辐射老化 第3部分：低压电缆材料在役监测程序PDF文本

ICs29.035.01K15GB中华人民共和国国家标准化指导性技术文件GB/Z28820.3-2012/IEC/TS61244-3:2005聚合物长期辐射老化第3部分：低压电缆材料在役监测程序Long-term radiation ageing in polymers-Part 3:Procedures for in-service monitoring of low-voltage cable materials英回莲系例Z.U2SU(IEC/TS61224-3:2005,IDT)2012-11-05发布2013-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布电筑21一一标准在询下我网理蜀素村网Z.Z心.ET
GB/Z28820.3-2012/IEC/TS61244-3:2005目次前言引言…W2规范性引用文件……………13缩略语………………14对监测技术的要求……25可用的技术…25.概述…………25.2无需取样的现场测量方法………………………5.2。概述………4……04444*4*35.2.2压狼模量…35.2.3声速…35.2.4近红外反射35.2.5扭矩模量………5.3微量取样的现场试验……………………45.3.1概述………45.3.2模量绘图法7由55.3.3NMR松弛………55.3.4红外光谱(R)………………55.3.5氧化诱导期(0T)和氧化诱导温度(OITP)……………………………65.3.6热重分折(TGA)…65.3.7密度……65.3.8凝胶含量和溶剂吸收量方法66总结…参考文献…4…19筑32标准查南下战网筑素衬网Z.Z0.ET
GB/Z28820.3-2012/1EC/TS61244-3:2005前言GB/Z28820(聚合物长期辐射老化)由3部分组成：一第1部分：监控扩散限制的氧化的技术：第2部分：预测低剂量率下老化的程序，—一第3部分：低压电缆材料在役监测程序。本部分为GB/Z28820的第3部分.本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本部分使用翻译法等同采用1EC/TS61244-3:2005《聚合物长期辐射老化第3部分：低压电缆材料在役监测程序》。本部分由中国电器工业协会提出。本部分由全国电气绝缘材料与绝缘系统评定标准化技术委员会归(SAC/TC30I)。本部分起草单位：上海电缆研究所、机械工业北京电工技术经济研究所、深圳市沃尔核材股份有限公司、深圳市旭生三益科技有限公司、上海核工业研究设计院、上海特缆电工科技有限公司、江苏上上电缆集团有限公司、上海电缆厂有限公司、临海市亚东特种电缆料厂、上海凯波特种电缆料厂有限公司、无锡江南电缆有限公司、常州八益电缆股份有限公司、上海至正道化高分子材料有限公司、上海创新高温线缆厂，浙江万马电缆股份有限公司。本部分主要起草人：孙生、刘亚丽、郭丽平、康树峰、卢伟、居学成、顾申杰、孙萍、王松明、王怡瑶、周才辉，段春来，赵文明、周叙元、侯海良、沈或、唐松柏、刘淑芬、刘凤娟、刘琦焕。装521…后准青拘下线网筑素衬网Z.Z0.ET
GB/Z28820.3-2012/IEC/TS61244-3:2005引言在辐射环境中，聚合物广泛作为电气绝缘材料使用（例如，控制电缆、仪表电缆和电力电缆）。在上述使用环境下，它们的运行寿命为核电站的整个工作寿命，或许超过40年，而且可能在整个寿命期间或者期末还会在事故条件下运行。尽管已有许多数据评价了聚合物绝缘材料在辐射条件下的性能，但是对于经历长期、低剂量率辐照的电缆性能，尚无确切的评估数据。因此，在核电站运行期间，需要对电缆绝缘材料的降解情况进行在役监测。合适的电缆监测技术是核电站监测方案的基础，它能保证核电站延寿和许可证更新。本部分主要内容是关于辐射环境下电缆性能的监测技术，同样适用于其他聚合物。这些技术同样可以用于聚合物的单一热老化监测。J.NE筑321.：-福查海下找网莲蜀素村网Z.ZS0
GB/Z28820.3-2012/EC/TS61244-3:2005聚合物长期辐射老化第3部分：低压电缆材料在役监测程序1范围GB/Z28820的本部分，总结了目前主要采用的电缆监测技术，这些技术主要针对低压电缆的降解的监测。每种方法的优点和局限及发展状况都会在相关章节中提到。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T26168.4一2010电气绝缘材料电离辐射影响的测定第4部分：运行中老化的评定程序(IEC60544-5:2003,IDT)3缩略语下列缩略语适用于本文件BR器柳酸筑CM状态监测CSPE氯磺化聚乙烯CP氯丁二烯DLO扩散限制氧化DSC差示扫描量热仪EPR乙丙橡胶EVA乙烯醋酸乙烯酯共聚物IR红外光谱OIT氧化诱导期OITP氧化诱导温度NIR近红外光谱NMR核磁共振PE聚乙烯PVC聚氧乙烯PEEK聚醚醚酮SBR丁苯橡胶TGA热重分析XLPE交联聚乙烯XLPO交联聚烯烃筑521.，标准青向下我网莲蜀素村网Z.ZS0.ET
GB/Z28820.3-2012/1EC/TS61244-3:20054对监测技术的要求理想的电缆监测技术需要满足很多要求。现实中，还没有一种技术能够满足全部要求，因此需要用到多种技术，在每一种情况中，要充分运用这些技术都需要基准数据（例如，同样配方同一生产厂的未老化材料)。理想的监控技术应具有下列属性：—一非侵入性，给电缆造成的干扰最小：在正常运行时能够使用：不需要设备断电；和可识别的降解判据有关联：适用的电缆材料和结构范围广泛：使用的地点易找：能够测量热点处的降解；能重现且能对环境条件进行补偿（温度、湿度）：比周期性电缆置换费用低廉：有参考数据库。5可用的技术5.1概述可用于电缆监测的技术有多种。其中一些已经在核电站中应用，另外一些还只处于试验室评估阶段。GB/T2168,一2010已经插述了那些有广花使用经验的方法。分别是：).门上压痕模量计：氧化诱导期(OIT)和氧化诱导温度(OITP):热重分析(TGA):密度测量；电缆留样，同一类型的监测方法还可以组合起来应用，如：a)现场测量，无需取样压痕模量：声速：近红外反射：扭矩试验，b)现场测量，微量取样—模量绘图核磁共振松弛：红外光谱：氧化诱导期(OIT)和氧化诱导温度(OITP):热重分析(TGA):密度测量：溶剂吸收量和凝胶含量。以下将就这些方法展开详细描述。2筑321.…标准查海下找网霸素村网Z.Z心
GB/Z28820.3-2012/EC/TS61244-3:20055.2无霜取样的现场测量方法5.2.1概述“现场”表示该方法仅能给出被测试点的信息，有可能会遗漏局部的降解区域。这些方法只能在人力可到达的区域内使用，并且除了在电缆终端绝缘暴露处测试绝缘材料外，仅能用于测试电缆护套材料。由于断裂伸长率的变化能表征降解，只有当这些技术的测试结果与材料的断裂伸长率的变化交叉相关时，这些方法才可以用于预测，这种类型的试验会给出电缆状态的直接的现场数据。由于电缆护套比绝缘材料更易降解（通常如此），采用这种方法就能提早获得电缆故障的警告。熟练人员现场用手工进行弯曲试验就能对电缆状态得出定性的信息。5.2.2压痕模量压痕模量仪能够测量和聚合物压缩模量相关的参数。将已知形状的探针压入聚合物表面，就能测量载荷和位移，具体参见GB/T26168.4一2010.5.2.3声速这项技术还处于发展中，现阶段(2005年)还只在PVC电统上进行过测试切。按式1计算声速，式中固体媒介中的声音速度与其密度和弹性模量相关，C=E………(1)p式中：C—声音的速度，g筑E在电缆材料的老化过程中，模量和密度都会变化。因此，老化过程中声音速度也会发生变化，测试仪采用压电传感器传送和接收图1所示一系列脉冲信号。信号通过时间可以用传感器间距(最大至几厘米)的函数来表示，获得的函数的斜率就是速度。已经在20kHz下测量了一系列PVC护套电缆以及从这些电缆上剁下带状的护套材料的声音速度。将从护套材料带状试样上获得的数据与完整电缆上获得的数据进行对比，发现这种技术还受电缆形状尺寸，相邻的屏蔽和绝缘组件的影响。随着PVC配方的不同，在此领率下的声音速度变化很大，因此，如果要将这项技术运用于实际，就需要获得核电站中每一种电缆的基准数据们。还有人使用1MHz脉冲进行测试2)，结果发现，声音速度仅与PVC护套材料的降解有关，而与电缆形状和配方无关（见图2）。局限声音速度测定仪只能检测传感器探针间的少量护套材料的性能。测量结果受电统结构和护套材料具体配方影响很大，因此，还需要大量的基准数据。此项技术还在发展中，而且仅对PVC护套材料做了测试。目前已经开发出来便携式的测试仪样机，但尚未投人现场使用。对老化降解的高敏感度说明本技术也许值得继续开发。5.2.4近红外反射聚合物老化期间红外光谱会发生变化，主要是羰基(C=O)、羟基(O一H)和羧基(COOH)这些官能团。这些官能团可以在透射的红外光谱上见到，在现场使用的是便携式的附有光学探头的近红外反射(NIR)。NIR也可以用来确定电统材料及其化合物)。用在PVC护套电缆上的近红外波长是1300nm~2100nm(?692cm1~4762cm-1)),测量时用一个光纤探头压在护套上，光通路长度的徽小变化导致的基线偏移可以在吸收光谱上看到。微小的筑321一一杯准查前下我网霸素村网Z.Z心
GB/Z28820.3-2012/1EC/TS61244-3:2005基线偏移可以通过对吸收光谱（见图3）进行一阶求导消除，因为吸收光谱的一阶导数就是吸收光谱在每一波长上的斜率，红外光谱的很多区域都和PV℃材料的断裂伸长率的变化有很好的相关性，例如，图4的光谱中1640nm~1650nm(6098cm1~6060cm1)的变化就是PVC的热老化。这种使用光纤为反射测量探头的技术正处于早期发展阶段，局限近红外反射光谱(NR)只能检测到电缆材料很浅的表面。表面的情况可能不能反映材料本体的降解情况。和本类型的其他技术手段一样，近红外反射光谱获得的数据仅限于和探头直接接触的表面。在解释数据时必须留意到一些聚合物中的稳定剂也会在相同的波长出峰。这项技术对电缆的尺寸或结构不敏感，但是每种材料都需要校准曲线。NR技术不适用于炭黑填充的材料。5.2.5扭矩模量电缆护套材料的降解还可以采用扭矩应力回应方法测量)，用一对夹头夹件电缆外层，在其中一个夹头上施加一个小角度扭矩，角度为5°~10°，颜率最大为2Hz,装置示意图见图5a)、图5b)和图5c)分别是扭矩试验仪的桌上型和便携式的原型机，已经将PVC电缆性能的初始数据用来优化扭矩实验的测试条件，在0Hz~2Hz频率范围内，扭转频率对扭矩值的影响很小，对于PVC材料来说最佳试验频率是0.8Hz,在转角为10°及以下时，无论是刚出厂的还是已经老化的电缆，扭矩值随着扭转角线性上升。在转角更高的情况下，电缆中其他组件会对结果产生重大影响。作为非破环性试验，推荐试验中的最大转角为10°。关于两夹头之间电缆长度的影响，也进行了研究，在较短的电缆上测试结果受绝缘、导体或其他护层影响很大，随着电缆长度增加，扭矩-应力回应的灵敏度会降低。PVC电缆最佳试验长度为50mm.不管是在热老化的材料上还是在续经受辐射利和热化学老化的电菟上，用原型试验仪测得的扭矩值和断裂伸长率都有很强的联系（见图6和图？）。在相当大的伸长率范围内，伸长率和扭矩都存在线性关系，只有在加速试验的非均匀氧化作用下才能观察到线性关系的偏离（见图8）。扭矩试验反映的是护套材料的综合性质，然而断裂伸长率却是由材料氧化程度更高的表面上的裂纹所决定。在核电站中的大多数电缆上发生的是均匀氧化。已经成功开发出在运行电缆上使用的便携式扭矩试验仪（见图5c),这使得在现场电缆上无损获取数据变得可能。局限和所有的现场测试技术一样，这种测试方法也仅能用于人力可到达的区城。由于扭矩试验受电缆结构和尺寸的影响巨大，所以在实际运用中需要很多类型电缆的基准数据。如果现场环境条件会导致非均匀氧化，采用这种技术就会低估电缆护套材料的降解程度。虽然对电缆进行操作时存在轻微影响，但是这种技术仍可认为是无损检测：5.3微员取样的现场试验5.3.1概述这些方法也局限于人力可到达的区域，并且所提供的信息也主要是护套材料的。只有终端部位的绝缘才能检测。当这些技术的测试结果与断裂伸长率基准数据的变化交叉相关时，这些方法可以用于预测。所有这些技术在实验室中都需要备有相当复杂的设备。尽管其中有些方法的现场试验已经积累了经验，有些国家还是拒绝取样试验，下文大致描述了这些方法。具体内容参见引用文件。筑321湘查海下我河Z.Z心.ET
GB/Z28820.3-2012/1EC/TS61244-3:20055.3.2模量绘图法模量绘图法是最近15年内发展起来的，它是将反向拉伸柔量（与拉伸模量紧密相关）以分辨率504m定量画图.)，这样的分辨率意味着可以在小片电缆护套或绝缘材料的试样上进行测试。这项技术是基于商用热机械分析仪进行多处简单的改造而成。它分为两个步骤，先将一个抛物面形状的不锈钢尖端插人试样打磨过的横断面，形成一个凹，然后在凹处使用一个线性可变差动传感器进行压痕定量监测。与探头的几何形状和加载情况有关的压痕导致“模量”值的典型偏差在士5%左右，由于这项技术对模量的变化很敏感，它能检测的材料类型和压痕模量仪一致。图9和图10说明了在加速热老化研究中伸长率结果和模量测试的典型关系。图9是氯磺化聚乙烯(CSPE)护套料薄试样(0.4mm厚度)在5个老化温度下的实验结果关系，图10是一种氯丁胶(CP)护套料在3个加速老化温度下的结果。图11是一种CSPE护套料在4种辐照湿度组合下老化的结果，所有这三个例子说明伸长率结果和模量测试的确有关系。并且这种关系与老化条件无关。这种结果是让人鼓舞的，因为它暗示了在实际的核电站中较低温度和剂量率下依然可能存在这样的关系。此外，它清楚表明在模量值到达25MPa~35MPa时断裂伸长率为50%（一个常用的“终点”判据)。对一种CP护套料和七种CSPE护套料进行单纯热老化和组合老化后也取得相同的实验结果，即模量值到达35MPa士15MPa时，断裂伸长率为50%a)。因此，当使用模量检测技术时CP和CSPE护套材料“通用的"失效值为35MPa比较合适.当无法或没有对材料进行热老化时采用这种方法有巨大的优势。局限只能在人力可到达的区城取样，所以仅能检测电缆护套或可接触到的电缆终端绝缘材料。为寻找本项技术与伸长率的相互关系，可能需要大量基准数据。5.33MR轻魏这种方法通过将试样在合适的溶液中溶胀来提高其核磁共振松弛测试的灵敏度，◆)，测试可以在许多商用NMR机器上进行。试验是可重复的，在l5min~20min内就可以完成制样、数据收集和数据分析。对大量的热老化材料的筛选研究表明NMR方法可用于主要的电缆材料。即使是通常因为具有高模量结晶相导致很多CM技术很难适用的XLPO绝缘材料上)，也能采用这种技术。NMR松弛技术对材料非品相内的交联度很灵敏，因此结品对机械性能的混滑影响就可以消除。图12和图13分别是一种热老化CP护套料和热老化XLPO绝缘料的NMR测试结果（质子自旋馳豫时间T2)和伸长率测试结果的相互关系。试验通常需要使用10g试样。但是，也有结果表明使用O.1mg的试样也可行)，NMR方法被认为是非破坏性的.此外，能够利用如此少量的试样进行检测，说明它能够对不适用其他方法检测的很薄的复合绝缘材料进行测试。局限即使采用的试样量很少，取样也只能限于人力可到达的区域内对护套或绝缘材料进行。为了测定在过度降解之前电缆聚合物材料的NMR松弛时间的变化，需要相当大量的基准数据。5.3.4红外光谱(IR)在老化过程中，红外光谱会发生变化，变化主要是在羰基(C=O)、羟基(O一H)和羧基(COOH)这样的官能团上。代替现场测试的方法是从电缆上取样在实验室进行红外光谱试验。试样通常是从材料表面取得的碎屑或小条，但量非常小，不会对电缆运行造成影响。经常使用在1T20?m的族基蜂的变化来确定材料的降解程度)。图14是辐射老化的XLPE碳基吸收峰的变化情况，图15是热老化的XLPE炭基吸收峰的变化情筑321…标准查荆下战网Z.Z心
GB/Z28820.3-2012/IEC/TS61244-3:2005况。这个官能团在氧化降解的早期阶段很灵敏，但是在机械性能发生显著降低的后期阶段并不灵敏。局限除非绝缘是暴露在外的，否则只能在电缆护套上取样进行R光谱试验，取样的深度要比现场R反射试验取样的深度更深，但是这也不能说明材料整体的状况。取样只能在人力可到达的区城，并且对降解后期阶段灵敏度不够。这项技术也不适用于炭黑填充聚合物·5.3.5氧化诱导期(0T)和氧化诱导温度(0ITP)氧化诱导试验所用的试样是从电缆组件（例如电缆护套材料）上取得的微量样品，并不影响电缆运行。可以用商用差示扫描量热计(DSC)在恒定温度下测得氧化诱导期(OIT)或者在恒定的升温速率下测得氧化诱导温度(OITP)。这两个试验是互补的，但是由于氧化诱导期难以测定，一般都用OTP。0T随者降解程度的增加而下降。试验的详细情况参见GB/T26168.4一2010.5.3.6热重分析(TGA)如氧化诱导试验一样，热重分析使用的试样也是从电缆组件上取得的微量样品，并不影响电缆运行。采用商用标准的热重分析设备，测试在一定升温速率下试样的质量损失。TGA设备获得的绝对值和试样室内的氧气含量有关，低氧含量的情况下得到初始值比较高，随着辐射降解程度的提高，TGA温度有降低趋势。试验的详细情况参见GB/T26168.4一2010，5.3.7密度聚合物在空气中老化，氧化在降解中起主要作用。氧化过程包括分解和交联，在聚合物分子链中形成氧化产物和气态分解产物。这些化学变化导致很容易就能测出密度的上升。试验的详细情况参见GB/T26168.4-2010,。纺这个方法相对简单易行切，需要的试样是从电缆上取下小的材料样品。在用良溶剂煮沸试样之前要对其称重，在溶胀之后再进行称重。然后在真空炉内干燥去除溶剂，完全干燥后再次称量。溶剂吸收量是溶胀的重量减去最后干燥的重量，凝胶含量是最终重量除以初始重量。当交联反应超过分解反应时，凝胶含量上升，反之则凝胶含量下降，交联程度越高溶胀度越低，当分解反应超过交联反应时，溶胀度就上升，由于模量和硬度的变化对交联反应和分解反应都很敏感，对适合压痕模量和模量绘图测试的材料和环境，溶胀度和凝胶含量测量方法也是很好的状态监测技术。对于PVC材料和诸如丁基橡胶、CP和CSPE等橡胶材料，选用这种测试方法很合适a.)。图16就是一个CP护套料在三个不同老化温度下的可溶物含量对伸长率作图的结果围。本技术也适用于LPO材料，把LPE材料在130℃进行老化（见图17）和把一种XLP0材料在125℃进行老化（见图18）的结果证明了这一点。要使可溶物含量对老化敏感，难点在于精确称量50g以下的溶胀试样的重量。另一方面，如果要使用凝胶含量方法，那么为了精确称量初始重量和最终干燥重量，试样重量应为1mg或以下。局限取样范围仅限于人力可到达区域，所以主要检测的是护套和终端上暴露的绝缘材料。为了确定电缆材料在降解之前凝胶含量和溶剂吸收量的变化，需要大量的基准数据。6总结本部分总结了很多正在使用以及正在开发的电缆状态监测技术。表中总结了这些方法，说明了它们的限制、现状和设备成本。最先进的技术在GB/T26168.4一2010中已经包括，6筑321·标准查的下我网筑素村网Z.Z心
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