CJ/T96-2013化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定。根据有机碳被氧化前后重铬酸离子数量的变化，就可算出有机碳含量，乘以系数1.724得到有机质的含量。6.2.2试剂和材料所用试剂，除另有说明外，均应为符合国家现行标准的分析纯试剂，实验用水均应使用去离子水或蒸馏水。6.2.2.1浓硫酸(H2S0,),p=1.84g/mL。6.2.2.2重铬酸钾标准溶液[K,co]=1.0mol/L:基准重铬酸钾于(140~150)℃烘千(3~4)h,冷却后称取49.031g,加400mL水，必要时可加热使其溶解，冷却后用蒸馏水定容至1000mL,摇匀备用。也可直接使用市售有证标准溶液。6.2.2.3重铬酸钾标准溶液c[台(K,C,0,)]=0.1mol/L:取c[君(K:Ca0,)]=1.0mol/L的重路酸钾标准溶液100mL,加水稀释定容至1000mL,摇匀备用。6.2.2.4邻啡啰啉指示剂：1.485g邻啡啰啉(CzH3N2·H2O)及0.695g硫酸亚铁(FeSO,·7HzO)溶于水中，稀释定容至100mL,贮于棕色瓶中。6.2.2.5硫酸亚铁溶液，0.1mol/L:28.0g硫酸亚铁(FeS0.·7Hz0,分析纯)或40.0g硫酸亚铁铵[(NH,),Fe(SO,)2·6H20,分析纯]，溶解于水中，加20mL浓硫酸，用蒸馏水定容至1000mL。硫酸亚铁溶液(0.1mol/L)的标定：吸取重铬酸钾标准溶液(6.2.2.3)20.00mL放人150mL三角瓶中，加入浓硫酸(3~5)L,邻啡罗啉指示剂(2~3)滴，用硫酸亚铁溶液滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点，记录硫酸亚铁溶液的消耗量，其准确浓度按式(5)计算：與同巩系。x丝4.20ET……(5)式中Co硫酸亚铁溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V吸取重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升（四L):V一滴定时消耗硫酸亚铁溶液体积，单位为毫升(mL)。6.2.3仪器和设备a)分析天平，0.1mgb)水浴锅；c)容量瓶，250mL；d)锥形烧瓶，250mLe)滴定管，50mL。6.2.4分析步骤6.2.4.1称样称取约0.3g(精确到0.0001g)生话垃圾试样于250mL容量瓶中，准确加人30.00mL重铬酸钾标准溶液(6.2.2.2)，充分摇匀后加人60mL浓硫酸，缓缓摇动1min。6.2.4.2消煮在容量瓶上加一弯颈小漏斗，置于沸水中保温30min(每隔约5min摇动一次)，取出，加水至接近5理素前阀Z.ZC.ET CJ/T96-2013用叠氢化钠溶液分解消解液中过量的高锰酸舞。在验性泰华下六量德与二苯碳酸二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处测定吸光度，吸光度大小与毫含重立正三.7.1.2试剂和材料所用试剂，除另有说明外，均应为符合国家现行标难器一新燕试剂，实验用水均应使用去离子水或蒸馏水，7.1.2.1浓疏酸(H2S0,),p=1.84g/mL.7.1.2.2浓磷酸(HzP0,),P=1.69g/mL7.1.2.3浓硝酸(HNO3),p=1.41g/mL.7.1.2.4高锰酸钾(KMn0,)溶液(m/V,0.5%7.1.2.5叠氮化钠(NaN)溶液(m/V,0.5%.注：叠氢化钠为剧毒试剂，操作过程中严防中毒.7.1.26二苯碳酰二肼丙酮溶液，0.25%：称取0.25g二苯碳酰二瞬(C:H4N,O)溶于适量丙酮(CH,COCH,)中，并用丙酮稀释至100mL。使用时配.7.1.2.7磷酸溶液(V/V),1十1：把配成溶液加热至需，并意热减血稀高锰酸钾溶液至微红色。7.1.2.8硫酸-磷酸混合液，5%：取浓硫酸、浓磷酸各5=L,哑履倒入水中，并稀释至100mL,把混合液加热至沸后迅速滴加稀高锰酸钾溶液至微红色。7.1.2.9总铬标准储备液：准确称取0.2829g重铬酸舞K,Cx,0,优级纯，并于(105~110)℃烘2h]溶于水，然后转移到1000mL容量瓶中，并稀释至标线。此溶液路的浓度为1004g/mL。也可直接使用市售有证标准溶液。由工容主十十W列177.1.2.10路标准使用液：准确吸取总络标准；备装10m显手100L容量瓶中并稀释至标线。此溶液总铬的浓度为1.04g/mL。7.1.3仪器和设备)分光光度计：b)电热板（带数显、温控）；c）分析天平，精度0.1mg;)具塞比色管，25mL.7.1.4分析步骤7.1.4.1标准曲线的绘制7.1.4.1.1配制标准工作溶液吸取总铬标准使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.0mL分别于25mL比色管中，加人硫酸-磷酸混合液2.5mL,再加人磷酸溶液2mL,摇匀，用蒸馏水稀释至标线。配制成标准溶液系列为每25mL含有0.00g、0.504g、1.004g、3.00g、5.004g、8.004g、10.0g总铬。7.1.4.1.2显色与测定向7.1.4.1.1各比色管中加人二苯碳酰二肼丙酮溶液2.0mL迅速摇匀，放置10min。按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，用3cm比色皿，以试剂空白为参比，于波长540m处测定吸光度，理筑素前网Z.ZC.ET
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