GB/T33344一2016电子电气产品中2,4-二硝基甲苯的测定气相色谱-质谱法警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了电子电气产品中2,4二硝基甲苯含量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于电子电气产品中2,4-二硝基甲苯含量的测定。方法的定量限为50g/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T26572电子电气产品中限用物质的限量要求3原理样品经拆分和破碎后，用二氯甲烷进行微波辅助萃取，萃取液经硅胶固相萃取小柱净化，旋转蒸发浓缩后采用气相色谱-质谱法进行测定，内标法定量。4试剂或材料4.1载气：氨气，纯度大于或等于99.999%。4.2二氯甲烷：色谱纯。4.32,4-二硝基甲苯标准物质，纯度大于或等于99%，或其他已知纯度的标准物质。4.4内标物：2,6-二硝基甲苯或试样中不存在的二硝基甲苯的同分异构体或2,4-二硝基甲苯的同位素氘代物或其他待测样品中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度≥99%，或其他已知纯度的标准物质。4.5内标储备溶液：称取内标物(4.4)0.25g(精确至0.0001g),用二氯甲烷(4.2)溶解，定容于250mL棕色容量瓶中。该溶液含内标化合物为1000mg/L。4.6内标工作溶液：准确移取25mL内标储备溶液(4.5)到500mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷(4.2)溶解定容。该溶液含内标化合物为50mg/L。4.7标准溶液储备液：称取2,4-二硝基甲苯标准物质(4.3)0.25g(精确至0.0001g)置于250mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷(4.2)溶解定容。该溶液含2,4-二硝基甲苯1000mg/L。4.8标准工作溶液：分别移取50μL、300μL、500μL、700uL、1000L的标准溶液储备液(4.7)和500uL内标储备溶液(4.5)于10mL棕色容量瓶中用二氯甲烷(4.2)定容至刻度，作为标准工作液。该系列溶液均含有50mg/L内标化合物及浓度为5mg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L、100mg/L的2,4-二硝基甲苯的标准工作液。興素前网Z.ZC.ET
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