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GB14470.2-2002兵器工业水污染物排放标准火工药剂1范围本标准规定了二硝基重氮酚、叠氮化铅、三硝基间苯二酚铅、D·S共沉淀起爆药、K·D复盐起爆药、硫氰酸铅、亚铁氰化铅、叠氮化钠、三硝基间苯二酚等工业水污染物最高允许日均排放浓度和单位产品最高允许排水量。本标准适用于全国火工药剂生产企业水污染物的排放管理,以及这些产品生产企业设项目的环境影响评价、设计、施工、竣工验收及成后的污染控制与监督管理。2规范性引用文件下列标准中的条文通过本标准的引用而构成本标准的条文,与本标准同效。GB6920水质pH值的测定玻璃电级法GB7470水质总铅的测定双硫腙分光光度法GB7475水质总铅的测定原子吸收分光光度法GB7488水质五日生化需氧量(BOD)的测定稀释与接种法GB11903水质色度的测定GB11914、水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB个13897贝水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑啉酮分光光度法门EGB/T13898水质铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的测定原子吸收分光光度法GB/T13899水质铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的测定三氯化铁分光光度法GB/T15507水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法GB/T16489水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GJB 102A弹药系统术语J9032民用爆破器材术语、符号当上述标准被修订时,应使用其最新版本。3术语和定义3.1火工药剂(initiating explosive material and their relative composition)用于或主要用于火工品的炸药或烟火药等,主要包括起爆药、点火药和延期药等。3.2苦味酸(picric acid;2.4.6-trinitrophenol)学名2、4、6-三硝基苯酚。3.3碱式苦味酸铅与叠氮酸铅复盐(Double salt of basic lead picrate and lead azide),又称K·D复盐起爆药。3.4叠氮化铅与三硝基间苯二酚铅共沉淀起爆药(Co-ipitated product of lead azide and lead trinitrore-sorcinate),又称D·S共沉淀起爆药。4技术要求4.1标准值本标准按照不同时间段规定了火工药剂工业水污染物最高允许日均排放浓度和生产:中直接用水的单位产品最高允许排水量。1理跗素衬网Z..ET
GB14470.2-20024.1.12003年6月30日之前设的项目及其成后投产的企业,按表1规定的标准执行。表12003年6月30日之前设的项目及其成后投产的火工药剂生产企业,水污染物最高允许日均排放浓度、单位产品最高允许排水量污染物最高允许日均排放浓度(单位:mgL,pH,色度除外)排水铁(Ⅱ、Ⅲ)产品名称量/化学生色度硝基酚类叠氨化肼(以硫氰酸pH值需氧量需氧量氰络合物(以(稀释钠(以NH盐(以硫化物(L/kg)总铅(以苦味(COD)(BOD倍数)酸计)N计)SCN计)Fe(CN)]3-(以$-计)计)计)二硝基2206-9250重氮酚801806.02.0叠氮化铅606~9150303.05.0三硝基间苯二酚铅%6-9150301005.04.0DS共沉606-915030淀起爆药1005.04.05.0KD复606-915030150盐起爆药5.04.05.0硫氰酸盐206-9150303.05.0亚铁80氯化铅69150303.05.0叠氨化钠206-9200803.03.0三硝基间苯二酚506-91503050.04.1.22003年7月1日起设的企业和现有企业的新,扩、改项目,按表2规定的标准执行。表22003年7月1日起设的火工药剂生产企业及其新、改、扩项目,水污染物最高允许日均排放浓度、单位产品最高允许排水量污染物最高允许日均排放浓度(单位:gL,pH,色度除外)排水产品名称放/化学生硝基酚类叠氮化肼(以铁(、Ⅲ)色度硫氰酸pH值需氧量需氧量(稀释总铅(以苦味钠(以盐(以氰络合物(以(I./kg)N2H硫化物(COD)(BOD)倍数)》[Fe(CN).]3(以S计)酸计)N3计)计)SCN计)计)二硝基2206-9150401203.0重氮酚1.0叠氮化铅606-9150301.05.0三硝基间苯二酚铅606-915030801.03.0DS共沉606-9150淀起爆药30801.03.05.0KI)复盐起爆药606-9150301201,03.05.0硫氰酸盐206-9150301.03.02理甄Z.ZC.ET
GB14470.2-2002(续表2)污染物最高允许日均排放浓度(单位:gL,pH,色度除外)排水铁(Ⅱ、Ⅲ)产品名称量/化学生化色度硝基酚类叠氨化肼(以硫氯酸氰络合物(以pH值需氧量需氧量(以苦味钠(以NH凡硫化物(L/kg(稀释总铅盐(以(COD)倍数)酸计)N3计)计)CN计)[Fe(CN)]>(以S计)计)亚铁806-9氰化铅1501.05.0叠氨化钠15691503.03.0三硝基506-9间苯二酚1501203.04.2排人设置二级污水处理厂城镇排水系统的污水,特征污染物硝基酚类、叠氨化物、肼、硫氰酸盐、铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物和总铅执行本标准,其他项目应达到地方规定的污水处理厂进水要求。5其他要求5.1应将生产过程中产生的废水与一般清理卫生的污水分开,以减少需处理的污水量。对于含有标准中所列有害物质的卫生用水应予以处理,符合排放标准后方可排放。5.2对于废水中所含的药粒,在保障安全和产品质量的前提下,尽量与废水分离,使之回用于生产。5.3对于三硝基间苯二酚、硫氰酸铅等药剂生产中的洗涤水应尽量回用作配料水或冲淡用水,以减少废水的处理数量,节约用水,增加得率。三硝基间苯二酚的生产母液经吸附处理除去硝基酚后,其含酸溶液尽量用作叠氮化钠、D·S共沉淀起爆药等废水处理时的药剂,做到以废治废。5.4废水治理后的铅盐应做到回收使用。三硝基问苯二酚、硫酸钠等应尽量予以利用,避免二次污染。典回可系刈ZSU5.5原材料包装品不得任意丢弃,应集中处理。6监测6.1采样点对总铅、叠氮化物、肼三个项目的监测在车间排放采样,其余项目均在工厂总排放采样。排放应设置排放标志和污水水量计量装置。6.2采样频率采样频率应按生产周期确定。生产周期在8h以内的,每两小时采样一次:生产周期大于8h的.每四小时采样一次。最高允许排放浓度按日均值计算。6.3排水量排水量只计生产直接排水,其最高允许排水量按月均值计算。6.4统计企业的原料使用量、产品产量等,以法定月报表或年报表为准。6.5测定方法本标准采用的测定方法按表3执行。表3污染物项目的监测方法序号监测项目测定方法方法米源H值玻璃电极法(B6920总铅双硫腙分光光度法GB7470理甄Z.ZC.ET
GB14470.2-2002附录A(资料性附录)火工药剂废水中硝基酚类的分析方法A.1范围本附录所规定的分析方法用于火工药剂生产工厂排出废水中硝基酚类含量的测定。A.2原理利用火工药剂废水中的硝基酚类能与三辛基甲基氯化铵生成离子缔合物,且其中的几种主要硝基酚与之生成的离子缔合物在410m波长处有相近吸光系数的特性,经二氯乙烷萃取后,对废水中硝基酚类总量进行分光光度测定。A.3试剂本附录规定的方法所用试剂均为分析纯试剂,所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。A.3.1亚硫酸钠(Na2SO3)A.3.2亚硫酸钠溶液:100gL。A.3.3硫酸溶液:1+2A.3.4三辛基甲基氯化铵溶液:12.5g八。A.3.5氢氧化钠溶液:50gLA.3.6二氯乙当津府麦,717 A.3.7碳酸氢钠硫酸钠溶液:称取25g碳酸氢钠和10g硫酸钠,以水溶解.并稀释至1LA.3.8苦味酸标准溶液。A.3.8.1苦味酸标准贮备液:称取0.2000g经70烘干3h的苦昧酸,加入10ml氢氧化钠溶液(A.3.5)和20ml水,溶解后,移人1L容量瓶中,以水稀释至标线,混匀。保存于暗处。1.00ml此溶液含苦味酸200g。A.3.8.2苦味酸标准使用液:量取10.00ml苦味酸标准贮备液于200ml容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。1.00ml此溶液含苦味酸10.0g。·A.4仪器一般实验室仪器和分光光度计。A.5采样及样品以每升水样加10g的量预先将亚硫酸钠(A.3.1)加入玻璃采样瓶中,采集工厂排出废水水样,用氢氧化钠溶液(A.3.5)调整其pH值为8~9,于2~5℃下冷藏。样品应在24h内进行测定A.6分析步骤A.6.1试料分别量取两份经干滤纸过滤后的同体积均匀试样(其体积不大于50ml.准确至0.ml.含硝基酚类的量小于100g)作为试料A.6.2空白试验用5ml亚硫酸钠溶液(A.3.2)和45l水代替试样,加入试剂的量和试验步骤与A.6.3测定相5理筑Z.ZS心.ET
GB14470.2-2002同.进行空白试验A.6.3测定A.6.3.1前处理量取适量试料于250ml梨形分液漏斗中,加水至50ml。加入1.00ml硫酸溶液(A.3.3),混匀后、加入10ml三辛基甲基氯化铵溶液(A.3.4),混匀,静置10min。加入10.00ml二氯乙烷(A.3.6)、充分摇动,萃取2nin静置至两相完全分层后,将下层有机相放入盛有50ml碳酸氢钠-疏酸钠溶液(A.3.7)的另一分液漏斗中,摇动萃洗有机相1min。静置至两相完全分离。A.6.3.2测量将有机相经脱脂棉脱水后,以A.6.2空白试验溶液作参比,用10mm厚比色皿,于410nm波长处测量其吸光度。A.6.4校准A.6.4.1标准工作溶液的制备、显色和测量分别量取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml苦味酸标准使用液(A.3.8.2)于250ml梨形分液漏斗中,各加入5ml亚硫酸钠溶液(A.3.2),以下按A.6.3测定步骤操作,以空白试验(零浓度)溶液为参比,进行其他各浓度标准工作溶液吸光度的测定。A.6.4.2校准曲线的绘制用测定的吸光度和对应的苦味酸的量绘制校准曲线。A.7结果的表示硝基酚类的含量以苦昧酸计,按下式计算:式中:c一水样中硝基酚类的含量,mg几一一由校准曲线上查得试料中苦味酸的量,g;V一试料的体积.ml4.8注意事项A.8.1由于测定所选波长不在缔合物最大吸收处,所以应准确调整测量波长,否则易引起较大的测量误差A.8.2温度对测定的影响较大,应尽可能保持环境温度在20℃以上,并在测定试样的同时进行校准曲线的测绘,以减少测定误系6理甄Z.ZC.ET
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