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GB/T33353-2016电子电气产品中的限用物质三丁基锡和三苯基锡的测定气相色谱-质谱法警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了电子电气产品中三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于电子电气产品中三丁基锡和三苯基锡的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法3原理以甲醇为溶剂,采用索氏提取法提取试样中的三丁基锡和三苯基锡,提取液经衍生后过滤,采用气相色谱质谱法进行分离测定,外标法定量。4试剂或材料除非另有说明,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2正己烷:色谱纯。4.3四乙基硼酸钠。4.4无水醋酸钠。4.5冰醋酸。4.6无水硫酸钠:使用前650℃灼烧4h,贮存于干燥器中备用。4.7三丁基氯化锡纯度:≥98%。4.8三苯基氯化锡纯度:≥98%。4.92%四乙基硼酸钠溶液:称取0.2g四乙基硼酸钠(4.3),精确至0.001g,定量转移至定量容器中,加水定容至10mL。注:四乙基硼酸钠需在干燥环境下快速称取,溶液现配现用。4.10醋酸-醋酸钠溶液(pH=4.75):称取1.36g醋酸钠(4.4),精确至0.001g,定量转移至定量容器中,加人90mL去离子水,用冰醋酸(4.5)调节pH值至4.75,用水定容至100mL,现配现用。4.11标准储备溶液(1000g/L):有机锡标准储备溶液浓度以有机锡阳离子浓度计。优先使用有证标准物质(CRM),也可按以下方法配制:分别称取0.112g三丁基氯化锡(4.7)和0.110g三苯基氯化锡1Z.Z沁.E]
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