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GBT 5484-2012 石膏化学分析方法PDF文本

1CS91.100.10Q27中华人民共和国国家标准GB/T5484-2012代替GB/T5484一2000石膏化学分析方法Methods for chemical analysis of gypsum2012-12-31发布2013-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布運筑Z.
中华人民共和国国家标准石膏化学分析方法GB/T5484-2012中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址www.spc.net.cn总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880×12301/16印张2.75字数78千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷书号：155066·1-47240如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107運蜀素前网Z.ZC
GB/T5484-2012目次前言血1范围2规范性引用文件……13术语和定义……14试验的基本要求……15试剂和材料………26仪器与设备………167试样的制备……………188膏状试样含水量的测定一干燥差减法…。199附着水的测定一一干燥差减法……………………2010结晶水的测定一干燥差减法2011三氧化硫的测定一硫酸钡重量法0…2112二氧化硫的测定一碘量法…一2213二氧化硅的测定氟硅酸钾容量法系…2314二氧化硅的测定一一硅钼蓝分光光度法…15三氧化二铁的测定—邻菲罗啉分光光度法（基准法）…24I6三氧化二铝的测定一一EDTA直接滴定铁铝合量（基准法）…………………2517氧化钙的测定—EDTA滴定法…2618氧化镁的测定一EDTA滴定差减法（基准法）…2619二氧化钛的测定一二安替比林甲烷分光光度法……2720氧化钾和氧化钠的测定一火焰光度法2721氯离子的测定一硫氰酸铵容量法（基准法）………2722氟离子的测定一离子选择电极法…2723五氧化二磷的测定—磷钼蓝分光光度法…2724二氧化碳的测定一碱石棉吸收重量法（基准法）…2725pH值的测定—一离子选择电极法2826水溶性五氧化二磷的测定—磷钼蓝分光光度法2827水溶性氧化镁的测定一原子吸收光谱法…2928水溶性氧化钾和氧化钠的测定一火焰光度法2929水溶性氯离子的测定一硝酸银滴定法…3030水溶性氟离子的测定一离子选择电极法……3031酸不溶物的测定一盐酸处理法…3132烧失量的测定一灼烧差减法（代用法）31筑素村网Z.ZC
GB/T5484-201233三氧化二铁的测定一EDTA直接滴定法（代用法）……234三氧化二铝的测定一直接滴定法（代用法）3235三氧化二铝的测定-—硫酸铜返滴定法（代用法）………3336氧化镁的测定—原子吸收光谱法（代用法）…3437氯离子的测定一磷酸蒸馏-汞盐滴定法（代用法）…3438氟离子的测定一（自动）电位滴定法（代用法）…3439二氧化碳的测定一自动光电滴定法（代用法）………3540重复性限和再现性限…35附录A(资料性附录)电位滴定法测定氯离子时计量点的计算实例…38蜀素村网Z.
GB/T5484-2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替GB/T5484一2000《石膏化学分析方法》，与GB/T5484一2000相比主要变化如下：范围由“适应于天然石膏、硬石膏”改为“适应于天然石膏、硬石膏和工业副产石膏”（见第1章，2000年版的第1章)。增加了收到基和干燥基的定义（见第3章）。报告中附着水、膏状试样含水量的分析结果以收到基（见3.1）表示；其他分析结果以干燥基(见3.2)表示。试样的制备分为附着水试样的制备和化学分析试样的制备，附着水试样的制备根据收到基样品的粒度和附着水的多少制备成所需的附着水试样的细度(6mm以下、3mm以下或l50um以下)，化学分析试样的制备由“0.080mm方孔筛筛析”改为“全部通过孔径为150um方孔筛”（见第7章，2000年版的第6章）。增加了音状试样含水量的测定-一干燥差减法（见第8章）。测定附着水时，由“称取约1g试样”改为按照不同的试样细度(6mm以下、3mm以下或150um以下)称取不同的试样质量（见第9章，2000年版的第7章）。三氧化硫的测定分为“天然石膏，硬石膏和不含有亚硫酸钙的工业副产石膏”和“含有亚硫酸钙的工业副产石弯”（见第11章，2000年版的第10章）.∠，J∠○U,N仁增加了二氧化硫的测定一碘量法（见第12章）。增加了氯离子的测定一硫氰酸铵容量法（基准法）、磷酸蒸馏-汞盐滴定法（代用法）和（自动）电位滴定法（代用法）（见第21章、第37章和第38章）。五氧化二磷的测定由正丁醇一三氯甲烷萃取一磷钼黄分光光度法改为“磷铝蓝分光光度法”(见第23章，2000年版的第21章)。增加了二氧化碳的测定一碱石棉吸收重量法（基准法）和自动光电滴定法（代用法）（见第24章和第39章)。增加了PH值、水溶性五氧化二磷、水溶性氧化镁、水溶性氧化钾和氧化钠、水溶性氯离子、水溶性氟离子的测定（见第25章、第26章、第27章、第28章、第29章和第30章）。本标准参考IS03052-1974《石膏结晶水含量的测定》、ASTM C471M-01(2006)《石膏和石膏制品化学分析方法》和JISR9101一1995《石膏化学分析方法》标准进行修订的。本标准由中国筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/T℃184)归。本标准负责起草单位：中国筑材料科学研究总院中国筑材料检验认证中心有限公司、北京城设工程有限公司。本标准参加起草单位：云南省筑材料产品质量监督检验站、福省水泥产品质量监督检验中心(龙岩)、深圳广田高科新材料有限公司。本标准主要起草人：王瑞海、闫伟志、崔健、王冠杰、朱晓玲、刘文长、周绍波、周桂林、杨军霞、金霞、方理。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T5484-1986、GB/T5484-2000。理蜀素荷网Z.J.ET
GB/T5484-2012石膏化学分析方法1范围本标准规定了天然石膏、硬石膏和工业副产石膏化学分析方法的基准法和代用法。本标准适用于天然石膏、硬石膏和工业副产石膏。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T176一2008水泥化学分析方法GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术和费适前囊件航J.NE了3.1收到基received base以收到状态时的石膏为基准。3.2千燥基dried base以除去附着水的石膏为基准，即以石膏试样在45℃士3℃干燥至恒量状态时的石膏为基准。4试验的基本要求4.1试验次数与要求每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。4.2质量、体积、滴定度和结果的表示用“克(g)”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升(mL)”表示，读数精确至0.01mL。滴定度单位用“毫克每毫升(mg/mL)”表示。标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。PH值分析结果保留小数点后一位。除了PH值以外的分析结果以质量分数计，氯离子、水溶性五氧化二磷、水溶性氧化镁、水溶性氧化钾和氧化钠、水溶性氯离子、水溶性氟离子分析结果以%表示至小数点后三位，其他各项分析结果以%表示至小数点后二位。报告中膏状试样含水量、附着水的分析结果以收到基（见3.1）表示；其他分析结果以干燥基（见3.2)表示。1莲览素衬阀Z.Z沁
GB/T5484-20124.3空白试验除了另有规定外，使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。4.4灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化至无黑色炭颗粒后，放人高温炉（见6.9）中，在规定的温度下灼烧。在干燥器（见6.7）中冷却至室温，称量。4.5恒量除了膏状试样含水量的测定（见第8章）和附着水的测定（见第9章）另有规定外，其他恒量试验时经第一次灼烧或烘干、冷却、称量后，通过连续对每次至少15mi的灼烧或烘干，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。4.6检查C离子（硝酸银检验）按规定洗涤沉淀数次后，用少许水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见5.24），观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤至用硝酸银检验不再浑浊为止。4.7检验方法的验证本标准所列检验方法应依照国家标准样品/标准物质（如GSB?8.1352水泥用石膏成分分析标准样品)或不同检测方法之间进行对比检验，以验证方法的准确性。∠○：1上T5试剂和材料5.1总则除另有说明外，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水的要求。标准中的无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm3)。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸(1+5)表示1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合。5.2盐酸(HC)1.18g/cm3~1.19g/cm3,质量分数36%~38%。5.3硝酸(HNO3)1.39g/cm3~1.41g/cm3,质量分数65%~68%。5.4硫酸(H2S0,)1.84g/cm3,质量分数95%一98%。2運.ET
GB/T5484-20125.5冰乙酸(CH,C00H)1.05g/cm3,质量分数≥99%。5.6磷酸(H3P04)1.68g/cm3,质量分数≥85%。5.7过氧化氢(H202)1.11g/cm3,质量分数30%。5.8氨水(NH3·H20)0.90g/cm3~0.91g/cm3,质量分数25%~28%。5.9三乙醇胺[N(CH2CH20H)3]1.12g/cm3,质量分数≥98%。5.10乙醇(CzH0H)体积分数95%或无水乙醇。5.11乙醇胺(H0CH2CH2NH2)1.o1g1cm,珠积分教6筑J.NE5.12盐酸溶液5.12.1盐酸(1+1)将1份体积的浓盐酸与1份体积的水混合。5.12.2盐酸(1+5)将1份体积的浓盐酸与5份体积的水混合。5.12.3盐酸(1+10)将1份体积的浓盐酸与10份体积的水混合。5.13硝酸溶液5.13.1硝酸(1+1)将1份体积的浓硝酸与1份体积的水混合。5.13.2硝酸(1+20)将1份体积的浓硝酸与20份体积的水混合。5.14硫酸溶液5.14.1硫酸(1+1)将1份体积的浓硫酸缓慢注入1份体积的水中，混匀。興尚罚Z.Z心
GB/T5484-20125.14.2硫酸(1+2)将1份体积的浓硫酸缓慢注入2份体积的水中，混匀。5.15乙酸(1+1)将1份体积的冰乙酸与1份体积的水混合。5.16氨水(1+1)将1份体积的氨水与1份体积的水混合。5.17乙醇(1+4)将1份体积的乙醇与4份体积的水混合。5.18三乙醇胺(1+2)将1份体积的三乙醇胺与2份体积的水混合。5.19氢氧化钠(Na0H)固体，密封保存。5.20氢氧化钾(K0H)固体，密封保春J.NE5.21氢氧化钠溶液(200g/L)将20g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，加水稀释至100mL,贮存于塑料瓶中。5.22氢氧化钾溶液(200g/L)将20g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至100mL,贮存于塑料瓶中。5.23氯化钡溶液(100g/L)将10g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水中，加水稀释至100mL。5.24硝酸银溶液(5g/L)将0.5g硝酸银(AgNO,)溶于水中，加人1mL硝酸，加水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。5.25无水碳酸钠(Na2C03)将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。5.26钼酸铵溶液(50g/L)将5g钼酸铵[(NH4)6Mo,O24·4HzO]溶于热水中，冷却后加水稀释至100mL,贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。5.27抗坏血酸溶液(5g/L)将0.5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中，必要时过滤后使用。用时现配。4興尚罚Z.Z心
GB/T5484-20125.28抗坏血酸溶液(50g/L)将5g抗坏血酸(V.C)溶于100mL水中，必要时过滤后使用。用时现配。5.29pH3.0的缓冲溶液将3.2g无水乙酸钠(CH,COONa)溶于水中，加人120mL冰乙酸(CH,COOH),加水稀释至1L。5.30pH4.3的缓冲溶液将42.3g无水乙酸钠(CH,COONa)溶于水中，加入80mL冰乙酸(CH,COOH),加水稀释至1L。5.31pH10的缓冲溶液将67.5g氯化铵(NHCl)溶于水中，加入570mL氨水(NH3·H2O),加水稀释至1L,5.32酒石酸钾钠溶液(100g/L)将10g酒石酸钾钠(C4H4 KNaO·4H2O)溶于水中，加水稀释至100mL。5.33钼酸铵溶液(15g/L)将3g钼酸铵[(NH)。Mo,O24·4H2O]溶于100mL热水中，加入60mL硫酸(1+1)，混匀。冷却后加水稀释至200mL,贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。5.34氯化钾(Kc的颗粒粗大时，应研细后使用。5.35氯化钾溶液(50g/L)将50g氯化钾(KCl)溶于水中，加水稀释至1L。5.36氯化钾-乙醇溶液(50g/L)将5g氯化钾(KCl)溶于50mL水后，加入50mL乙醇（见5.10），混匀。5.37.氟化钾溶液(20g/L)将20g氟化钾(KF·2H2O)溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。5.38氟化钾溶液(150g/L)将150g氟化钾(KF·2H2O)于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。5.39邻菲罗啉溶液(10g/L,乙酸溶液)将1g邻菲罗啉(C12HgN2·2H2O)溶于100mL乙酸(1十1)中，用时现配。5.40乙酸铵溶液(100g/L)将10g乙酸铵(CH3 COONH)溶于100mL水中。5.41乙酸铵溶液(250g/L)将25g乙酸铵(CH,COONH,)溶于水中，加水稀释至100mL。5興尚罚Z.Z心
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